2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(17)
2012-02-20 08:54:24   来源：   评论：0 点击：

　　第二节盐酸利多卡因的分析

　　一、盐酸利多卡因原料药的鉴别

　　鉴别方法：1.制备衍生物测定熔点2.与硫酸铜试液的反应3.氯化物的反应4.IR法。

　　1.制备衍生物测定熔点

　　2.与硫酸铜试液的反应

　　3.氯化物的反应盐酸盐的Cl-反应：沉淀反应和氧化还原反应

　　4.红外光谱法

　　二、盐酸利多卡因原料药含量测定—非水溶液滴定法

　　第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析

　　一、对乙酰氨基酚原料药的分析

　　(一)鉴别

　　1.与三氯化铁试液的反应：

　　2.水解后重氮化一偶合反应：对乙酰氨基酚在稀盐酸酸性溶液中，加热水解后产生具有芳伯氨基的对氨基酚，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，其重氮盐与碱性β-萘酚试液偶合显红色。

　　3.红外光谱法

　　(二)对乙酰氨基酚原料药的杂质检查：

　　需检查的特殊杂质：有关物质和对氨基酚。

　　1.有关物质：以对氯乙酰苯胺为对照，用薄层色谱法对照品比较法控制有关物质对氨基酚、对氯乙酰苯胺、偶氮苯、苯醌等中间体、副产物及分解产物。

　　2.对氨基酚的检查：为中间体、水解产物

　　原理：对氨基酚为芳香第一胺，能与碱性亚硝基铁氰化钠试液生成蓝色配位化合物。

　　★方法：与对氨基酚对照品同法制成的对照液比色法。

(三)含量测定

　　对乙酰氨基酚在0.4%氢氧化钠溶液中，《中国药典》采用紫外分光光度法(吸收系数法)测定对乙酰氨基酚含量。

　　二、对乙酰氨基酚制剂的分析

　　(一)对氨基酚的检查 反相HPLCODS

　　(二)溶出度的测定 采用紫外分光光度法

　　第四节肾上腺素及其制剂的分析

　　肾上腺素基本结构

　　一、肾上腺素原料药的分析

　　★★(一)鉴别

　　① 与三氯化铁试液的反应：临二酚羟基结构

　　②与过氧化氢试液的反应：中性或酸性条件下，被过氧化氢氧化，生成肾上腺素红，显血红色。

　　(二)肾上腺素原料药的检查

　　★2.酮体检查

　　肾上腺素由其酮体经氢化还原制得，易引入酮体。来源于生产过程未反应完的原料。

　　★依据：利用酮体在310nm波长有最大吸收，而肾上腺素药物本身在此波长几乎没有吸收。

　　(三)含量测定——《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量

　　二、盐酸肾上腺素注射液的分析

　　肾上腺素加盐酸适量，并加氯化钠使成等渗的灭菌水溶液。

　　(一)鉴别《中国药典》采用三氯化铁反应鉴别

　　(二)检查需检查pH值

　　(三)盐酸肾上腺素注射液的含量测定《中国药典》采用反相离子对-高效液相色谱法

　　以ODS为固定相，0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)为流动相。