2011年执业药师考试药学专业知识(一)复习要点(16)
2012-02-20 08:53:37   来源：   评论：0 点击：

　　二、阿司匹林片及阿司匹林肠溶片的分析

　　1.游离水杨酸的检查：与高铁盐反应成紫堇色

　　2. 溶出度和释放度的测定

　　阿司匹林片溶解度低→检查溶出度

　　阿司匹林肠溶片释放度的测定：照释放度测定法(第二法)，采用溶出度测定法第一法的装置。

　　★★3.阿司匹林片及阿司匹林肠溶片的含量测定

　　《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量

　　测定过程分两步进行：①中和; ②水解与测定

　　①中和 ：用氢氧化钠滴定液中和供试品中存在的酸性附加剂(稳定剂：酒石酸或枸橼酸)和制剂工艺中的降解产物(水杨酸和醋酸)，同时阿司匹林的羧基也被中和为钠盐 。

　　②水解与测定

　　中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液加热 …. 硫酸滴定液回滴定，结果用空白试验校正。

　　测定反应：反应摩尔比为1∶1

　　片剂含量计算公式:

　　(一)鉴别

　　1. 紫外光谱法 2. 红外光谱法

　　(二)布洛芬原料药的杂质检查

　　1. 一般杂质检查

　　2. 有关物质检查 TLC法 以自身稀释对照法检查

　　(三)布洛芬原料药的含量测定

　　酸碱滴定法测定含量：中性乙醇作溶剂、酚酞作指示剂、氢氧化钠滴定。 反应摩尔比 1:1。

　　(一)溶出度与释放度的测定

　　1. 布洛芬片溶出度的测定 紫外分光光度法

　　2. 布洛芬缓释胶囊释放度测定 HPLC法 按外标法计算

　　(二)含量测定

　　1. 酸碱滴定法测定布洛芬片含量：中性乙醇作溶剂、酚酞作指示剂、氢氧化钠滴定。

　　2. 高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊的含量。

　　第三节 丙磺舒原料药的分析

　　(一)丙磺舒原料药的鉴别

　　★1、 三氯化铁反应：丙磺舒有羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁作用成盐，形成米黄色沉淀。

　　★ 2、分解产物反应

　　磺酰胺结构在碱性条件下，加热水解为硫酸盐与游离烷基胺，可显示硫酸盐的鉴别反应。

　　3、紫外分光光度法 4、红外光谱法

　　(二)丙磺舒原料药的杂质检查

　　1、酸度：酸碱滴定法 检查制备工艺中未反应完全的盐酸。

　　2、有关物质： TLC自身稀释对照法检查。

　　(三)丙磺舒原料药的含量测定：

　　酸碱滴定法测定含量： 中性乙醇为溶剂、氢氧化钠滴定剂、酚酞指示剂

　　第九章 胺类药物的分析

　　代表药物：盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚及苯乙胺类药物中的肾上腺素。

　　第一节 盐酸普鲁卡因及其制剂分析

　　盐酸普鲁卡因的结构组成主要包括：对氨基苯甲酸与二乙氨基乙醇。

　　一、盐酸普鲁卡因原料药的分析

　　(一)鉴别 《中国药典》规定鉴别盐酸普鲁卡因的方法：水解反应、 IR法、氯化物的反应、芳香第一胺反应。

　　1. 水解反应：

　　盐酸普鲁卡因遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物，继续加热，产生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，加热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。沉淀可溶于过量的盐酸。

　2. 红外光谱法

　　3. 氯化物的反应：按《中国药典》附录“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应进行鉴别。

　　★沉淀反应：硝酸银试液、硝酸酸性，AgCl白色凝乳状沉淀。

现象：生成橙色或猩红色的沉淀。

　　(二)盐酸普鲁卡因原料药的含量测定——《中国药典》采用亚硝酸钠滴定法。

　　指示终点的方法：永停滴定法。　反应摩尔比均为1:1。　 加入溴化钾KBr加速反应

　　★滴定度：每1 ml的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.28 mg的盐酸普鲁卡因。

　　二、盐酸普鲁卡因注射液的分析

　　(一) 对氨基苯甲酸的检查　　　薄层色谱法TLC　对照品比较法

　　(二)盐酸普鲁卡因注射液含量测定—亚硝酸钠滴定法